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技術(shù)干貨 | SPE回收率低?分步排查思路解惑
更新時間:2025-09-29
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固相萃?。⊿PE)技術(shù)憑借出色的樣品前處理效率,在環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域一直有著廣泛的應(yīng)用。不過在實際操作實驗時,我們常會遇到 SPE 回收率偏低,結(jié)果不盡如人意的情況,這不僅可能影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性,還可能讓辛苦獲得的實驗數(shù)據(jù)效果打折扣,甚至在一定程度上延緩研究進度。所以,梳理出一套關(guān)于SPE 回收率低的排查思路,希望對提升實驗效率、保障數(shù)據(jù)質(zhì)量能起到積極的幫助作用。
在前處理SPE實驗中,從樣品上樣到洗脫收集,固相萃取的每一步都需要按照操作規(guī)程執(zhí)行,確保每一步都正確無誤。接下來,讓我們深入實驗細節(jié),對回收率低進行分步排查和思考,為實驗成功掃清障礙。
目標(biāo)物回收率低,可能的原因主要分為以下幾個情況:未保留?被淋洗?未被洗脫或部分洗脫?
這時候我們可能需要“追蹤"目標(biāo)分析物的去向。
具體的操作步驟
配制一份不含樣品基質(zhì)的目標(biāo)分析物溶液(即溶劑標(biāo)作為理想樣品),將上樣液、淋洗液、洗脫液分步收集,分別進樣分析,目的是確定造成目標(biāo)物損失的步驟。

如在1中檢測到目標(biāo)物


如在2組分中檢測到目標(biāo)分析物

如1,2步均未檢測到目標(biāo)分析物,則說明目標(biāo)分析物一定保留在了固相萃取柱上,此時可嘗試以下措施:
- 使用強度更高的洗脫溶劑。
- 確保洗脫溶劑的pH值正確。
- 若前兩項建議無效,可嘗試使用保留能力更弱的吸附劑(例如在反相萃取中,若目標(biāo)分析物疏水性強,可將C18固相萃取柱換成C8固相萃取柱)。
總的來說,排查固相萃?。⊿PE)回收率偏低的問題,需聚焦樣品特性、操作流程、耗材性能等不同維度拆解分析。遵循 “逐一驗證、排除干擾" 的邏輯精準(zhǔn)定位癥結(jié),這套排查思路不僅助力于破解回收率異常,更可反向賦能SPE 操作流程的標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)與實驗方案的優(yōu)化升級(如樣品前處理方法的迭代、適配耗材的篩選)。隨著 SPE 技術(shù)的持續(xù)演進,若能不斷完善排查邏輯,并融合智能化工具(如自動檢漏系統(tǒng)、實時流速監(jiān)控模塊)提升排查效能,必將進一步拓展其在環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥研發(fā)等領(lǐng)域的精準(zhǔn)應(yīng)用價值。
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